液相按照均匀分布计算

2025-06-16 01:48:59来源:分类:创意生活

由纯度引入的高效不确定度和相对不确定度分别为:

b1

标准品称量引入的不确定度:根据检定证书,试验所用天平最大允许误差为±0.1mg,液相按照均匀分布计算,色谱由称量标准品引入的法测不确定度和相对不确定度分别为:

b2

标准储备液定容体积引入的不确定度:根据JJGl96-2006《常用玻璃量器鉴定规程》给出lOOmL容量瓶(A)及允差为±0.1mL,容量允差包括体积校准、定鲜重复性和人员读数,虾中按照均匀分布进行B类不确定度评定:
 

b3

己基间苯二酚标准储备液是高效用乙腈水溶液(体积比:6:4)定容的。实验室温度为20℃时,液相乙腈的色谱膨胀系数为1.37×10~31℃,水的法测膨胀系数为2.2×10-4/℃,则乙腈水溶液(体积比=6:4)的定鲜平均膨胀系数为4.62×10-4/℃。实验室的虾中温度为20±5℃,假设温度波动呈均匀分布,高效故100mL容量瓶由温度引起的液相体积的不确定度为:

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容量瓶由温度引起的体积的合成不确定度为:

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(2)标准曲线系列溶液配制过程产生的相对标准不确定度:urel(c-1)

标准曲线系列溶液由标准储备液稀释成标准中间液,再由标准中间液分别稀释配制而成,色谱使用了规格分别为2~20μL、10~100μL、20~200μL、100~1000μL的移液器和10mL容量瓶。依据移液器校准证书,当k=2时,这4种规格移液器的扩展不确定度依次为U(20μL)=0.20μL,U(100μL)=0.50μL,U(200μL)=0.60μL,u(1000μL)=1.0μL

则其标准不确定度为:

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根据JJGl96—2006,给出10mL容量瓶(A)最大允差范围为±0.02mL,按照均匀分布,10mL容量瓶的标准不确定度为:

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则由标准曲线系列溶液配制过程引入的相对标准不确定度urel(c-2)

b9

(3)标准工作曲线拟合产生的相对标准不确定度Urel(c-3)

分别取6种不同浓度的标准系列溶液重复测定3次,得到相应的平均色谱峰面积A,拟合而成的线性回归方程为A=aC+b(a为斜率,b为截距),测定数据及计算结果见表3。取一阳性样品,进行6次重复检测,得出平均质量浓度C0,其测定结果见表4。则由标准曲线拟合产生的不确定度计算过程如下:

b10

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SR:标准溶液峰面积的残留标准误差;

n:测试次数,本试验中6个标准曲线点浓度重复测量3次,n=6×3=18次;

P:对阳性样品浓度C0的测定次数,P=6;

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